原子吸收光譜法在實驗室銀含量測定中是一種常用的分析方法,其應用主要體現(xiàn)在以下幾個方面: 一、原理 原子吸收光譜法是通過測量銀原子對特定波長光的吸收強度來確定銀的含量。在測定過程中,試樣中的銀原子會吸收特定波長的光,其吸收強度與銀的濃度成正比。因此,可以通過測量吸光度來計算銀的含量。 二、儀器與試劑
進行銀含量測定時,通常需要以下儀器和試劑: 儀器:原子吸收光譜儀,配備空氣-乙炔火焰燃燒器及銀空心陰極燈。
試劑:鹽酸、硝酸、高氯酸(用于試樣的溶解和酸化),銀標準貯存溶液和銀標準溶液(用于繪制工作曲線和計算銀的含量),以及根據(jù)需要可能使用的其他試劑,如酒石酸、硫脲等(用于特定條件下的試樣處理)。 三、測定步驟 銀含量的測定步驟通常包括試樣的溶解、酸化、定容、測量吸光度以及計算銀的含量等。具體步驟如下: 試樣的溶解:將試樣置于燒杯中,加入適量的鹽酸和硝酸,低溫加熱到試樣完全溶解。如果試樣含碳,可能需要加入高氯酸并加熱到冒濃煙,以去除碳。
酸化和定容:將溶解后的試樣蒸發(fā)到近干,加入適量的鹽酸和水,加熱煮沸以溶解鹽類。然后冷卻到室溫,移入容量瓶中,用水稀釋到刻度并混勻。 測量吸光度:使用原子吸收光譜儀,在選定的波長(通常為328.1nm)處,以水調(diào)零后測量試樣的吸光度。同時,也需要測量空白試驗溶液的吸光度以進行校正。 繪制工作曲線:移取不同體積的銀標準溶液于容量瓶中,加入與試樣相同的酸度和體積的水,混勻后測量吸光度。以銀的濃度為橫坐標,吸光度為縱坐標,繪制工作曲線。 計算銀的含量:根據(jù)試樣的吸光度在工作曲線上查出對應的銀濃度,然后按下式計算銀的質量分數(shù): 銀的質量分數(shù) = (從工作曲線上查得的銀濃度 × 試液體積 × 試樣稀釋倍數(shù)) / 試樣質量 四、應用范圍
原子吸收光譜法適用于多種類型樣品中銀含量的測定,包括混合鉛鋅精礦、銅及銅合金、粗鉛以及水樣等。不同樣品可能需要采用不同的溶解和處理方法,以及不同的測定條件。 五、注意事項
在進行銀含量測定時,應確保試樣的溶解完全,避免未溶解的固體對測定結果的影響。 酸化過程應控制適當?shù)乃岫群腕w積,以保證測定結果的準確性。 在測量吸光度時,應注意儀器的穩(wěn)定性和準確性,以及測量條件的一致性。 工作曲線的繪制應使用與試樣相同的酸度和體積的溶液,以保證測定結果的可靠性。 原子吸收光譜法在實驗室銀含量測定中具有廣泛的應用前景和重要的實際意義。通過準確、快速的測定,可以為相關領域的研究和生產(chǎn)提供有力的支持。
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